滴定分析是一種定量分析方法,廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在滴定分析中,滴定溶液的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性至關(guān)重要。因此,正確準(zhǔn)備和標(biāo)準(zhǔn)化是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。
一、滴定溶液的準(zhǔn)備
選擇合適的溶劑:根據(jù)待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)和滴定反應(yīng)的要求,選擇合適的溶劑。
準(zhǔn)確稱量試劑:使用分析天平準(zhǔn)確稱量所需試劑的質(zhì)量。對(duì)于易吸濕或易氧化的試劑,應(yīng)在干燥器中稱量。
溶解試劑:將稱量好的試劑放入燒杯中,加入適量的溶劑,用玻璃棒攪拌至溶解。對(duì)于難溶或熱敏性試劑,可適當(dāng)加熱或采用超聲輔助溶解。
轉(zhuǎn)移至容量瓶:將溶解后的溶液沿玻璃棒小心轉(zhuǎn)移至容量瓶中,避免溶液濺出。
定容:用溶劑沖洗燒杯和玻璃棒,將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。然后加溶劑至刻度線附近,用滴管逐滴滴加至刻度線。
搖勻:蓋緊容量瓶蓋,顛倒搖勻數(shù)次,使溶液混合均勻。
二、標(biāo)準(zhǔn)化
選擇合適的基準(zhǔn)物質(zhì):基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有高純度、穩(wěn)定性好、摩爾質(zhì)量大等特點(diǎn)。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀、無水碳酸鈉等。
準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物質(zhì):使用分析天平準(zhǔn)確稱量所需基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量。
制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:將稱量好的基準(zhǔn)物質(zhì)溶解于適量溶劑中,轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容,搖勻備用。
滴定操作:取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中,加入適量的指示劑。然后用待標(biāo)準(zhǔn)化的滴定溶液進(jìn)行滴定,直至指示劑發(fā)生顏色變化。
計(jì)算滴定液濃度:根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量和消耗的體積,計(jì)算出準(zhǔn)確濃度。