在紡織品檢測過程中

您是否遇到過以下問題：

紡織品中的偶氮檢測做不好？

回收率總是很低？

       紡織品中禁用偶氮染料檢測的方法主要是使用國標“GB/T 17592-2011 紡織品 禁用偶氮染料測定”，今天安譜實驗小編就對國標中的一些注意點以及檢測實驗中的一些注意事項給大家做個分享，為各位的實驗優(yōu)化和問題排查提供一個參考方向。趕緊進來學習吧~

一、pH問題

1 檸檬酸鹽緩沖液

       國標中配置的檸檬酸鹽緩沖液pH為6.0，其寫的是稱量12.526g檸檬酸，而其實應該是12.526g的檸檬酸一水化合物，如果使用無水的檸檬酸需重新計算含量稱取11.4525g或使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到6.0。

2 硅藻土小柱

       因芳香胺類物質在弱堿性環(huán)境下穩(wěn)定，選取的硅藻土小柱也應為弱堿性，實驗選用的是CNWBOND 偶氮染料檢測柱（SBEQ-CA3939），其硅藻土的pH值為9.9 ，其COA證書如下：

3 氫氧化鈉溶液

       歐標方法 EN ISO 14362-1-2017，在過柱前加入0.2mL 10%氫氧化鈉溶液以保證樣品的穩(wěn)定。對過柱前加不加氫氧化鈉溶液進行對比，分析2,4-二甲ji苯胺的回收率，結果如下表:

       偶氮檢測實驗在過硅藻土柱前加入要加入0.2mL 10%氫氧化鈉溶液。

二、洗脫溶劑選擇

       國標中使用yi醚進行洗脫，也可參照歐標使用叔丁基甲醚進行洗脫，二者的洗脫效果相當，但使用無水yi醚洗脫時可能會在濃縮后殘留幾滴水，影響定容，這可能和環(huán)境濕度過高的原因有關，而叔丁基甲醚則沒有水分殘留，不影響實驗。

三、濃縮問題

1 旋蒸條件

       國標要求于35℃左右的溫度低真空度濃縮，實驗在3種條件下進行旋蒸，驗證濃縮條件對2,4-二甲ji苯胺回收率的影響，詳細旋蒸條件和結果見下表：

       實驗結果表明主要是旋蒸時的壓力影響目標物的回收率，條件1旋蒸溫度只有25℃但壓力達到0.7MPa，回收率只有70%，所以實驗中一定要控制好旋蒸壓力，壓力控制在0.5-0.6MPa左右。

2 氮吹問題

       國標要求旋蒸至1mL，然后氮吹至近干，一定不能吹干，但這樣操作較難控制，目標物易揮發(fā)，氮吹過快或者吹的太干很容易導致目標物的損失。所以建議旋蒸至5mL左右，轉移后直接氮吹至0.5mL左右，加入內(nèi)標，定容混勻后上機分析。

       實驗對比了氮吹至0.5mL和直接氮吹至剛好吹干的兩種條件下的2,4-二甲ji苯胺回收率，結果如下表，表明氮吹對回收率的結果有著較大的影響，實驗一定不可吹干，建議可以相對的多留一些溶劑，降低目標物的損失。

小結

綜合分析，紡織品中偶氮檢測實驗需要注意以下幾點：

（1）上樣前可加入0.2 mL 10%NaOH溶液；

（2）旋蒸時溫度和壓力不可過高，旋蒸剩余體積不可過少，建議剩余5mL；

（3）氮吹時不可加熱且氮吹剩余體積不可過低，建議剩余0.5mL。